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Tipo de Mídia:
Texto
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Formato:
.pdf
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Tamanho:
1,68
MB
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Título: |
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Desenvolvimento e otimização de metodologia para análise de atrazina e seus produtos de degradação por cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar |
Autor: |
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Manoela Ruchiga Balesteros
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Categoria: |
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Teses e Dissertações |
Idioma: |
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Português |
Instituição:/Parceiro |
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[cp] Programas de Pós-graduação da CAPES
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Instituição:/Programa |
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UFJF/QUÍMICA |
Área Conhecimento |
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QUÍMICA |
Nível |
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Mestrado
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Ano da Tese |
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2009 |
Acessos: |
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382 |
Resumo |
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A atrazina é um herbicida muito utilizado em culturas de grande expressão econômica como o milho e a cana-de-açúcar. Entretanto; sua ampla utilização pode provocar o acúmulo deste herbicida; ou ainda dos seus derivados de degradação; em matrizes ambientais; tais como solo e água. O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento de metodologias para a análise de atrazina e derivados por eletroforese capilar (CE) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Além do desenvolvimento de metodologias capazes de detectar e quantificar estes compostos; a degradação da atrazina pelo fungo Pleurotus ostreatus foi também avaliada.
As melhores condições cromatográficas para análise de atrazina; simazina e propazina por HPLC foram obtidas utilizando como fase móvel ACN/H2O 30/70 (v/v%); com fluxo de 1 mL/min; temperatura de 25 °C e detecção em 221nm. Antecedendo as análises por HPLC foram realizadas extrações liquido-liquido com acetato de etila.
A análise de atrazina; desetilatrazina (DEA); deisoprilatrazina (DIA); hidroxiatrazina (HA); desetildeisopropilatrazina (DEDIA); desetilhidroxiatrazina (DEHA) e deisopropilhidroxiatrazina (DIHA) foi realizada por CE em meio não aquoso. O eletrólito consistiu de Tris-HCl 100 mmol/L em ACN/MeOH 50/50 (v/v%); com comprimento total do capilar de 48;5 cm (comprimento efetivo 40 cm); 25 °C; +20 kV; 50 mbar/1s; detecção em 221 nm e tempo de análise de 9 min. Apesar de ocorrer a coeluição de três compostos nesta separação; o curto tempo de análise e uso de pequenos volume de solvente orgânico faz com que o método seja utilizado de forma qualitativa na análise de atrazina e seus produtos de degradação; indicando os possíveis compostos presentes. A análise destes compostos por HPLC foi realizada utilizando-se como fase móvel ACN/Tampão fosfato de sódio 5 mmol/L pH 7;2um em um gradiente de eluição; com um fluxo de 1 mL/min; temperatura de 25 °C; em 221 nm. Apesar do tempo de análise elevado (70 min); esta metodologia permite a quantificação de todas as triazinas estudadas. Portanto as duas técnicas desenvolvidas podem ser utilizadas em conjunto; já que a identificação dos compostos pode ser realizada por CE sem utilizar grandes volumes de solventes orgânicos em um curto intervalo de tempo; e sua quantificação pode ser realizada por HPLC.
A degradação promovida por P. ostreatus num período de 15 dias; gerou majoritariamente o derivado DEA. A formação deste composto foi observada por HPLC e confirmada por GC-MS; confirmando que as metodologias desenvolvidas no presente trabalho podem ser utilizadas em matrizes aquosas complexas. |
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