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Tipo de Mídia:
Texto
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Formato:
.pdf
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Tamanho:
6,72
MB
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Título: |
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“Métodos para a determinação enantiomérica dos fármacos omeprazol, lansoprazol e pantoprazol em águas residuais e de estuário” |
Autor: |
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Kenia Lourenço Vanzolini
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Categoria: |
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Teses e Dissertações |
Idioma: |
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Português |
Instituição:/Parceiro |
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[cp] Programas de Pós-graduação da CAPES
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Instituição:/Programa |
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UFSCAR/QUÍMICA |
Área Conhecimento |
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QUÍMICA |
Nível |
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Mestrado
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Ano da Tese |
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2009 |
Acessos: |
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253 |
Resumo |
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O uso de colunas de fases de acesso restrito para injeção direta de
amostras quimicamente complexas está consolidado, mas não para amostras
ambientais. Este trabalho descreve as condições para exclusão de ácidos
húmicos e fúlvicos aquáticos. As análises foram feitas comparando as áreas
obtidas após injeção direta dos padrões numa coluna cromatográfica de
permeação em gel (Tsk gel® G3000PWXL), e as obtidas no modo in-line com as
colunas RAM-BSA. Através de uma curva de calibração utilizando padrões de
poliestirenos sulfonatos de sódio com diferentes pesos moleculares foi
determinado, na ordem de 18000 Da, o peso molecular das frações eluídas. Este
trabalho reporta o desenvolvimento, validação e aplicação de métodos sensíveis,
precisos e exatos, por cromatografia líquida de alta eficiência com injeção direta
de amostras para a determinação enantiosseletiva dos fármacos omeprazol,
pantoprazol e lansoprazol, em matrizes ambientais (água residual da cidade de
São Carlos-Brasil e água do estuário do Rio Douro, Porto-Portugal). Os métodos
foram desenvolvidos por cromatografia liquida multidimensional utilizando-se
uma coluna de fase acesso restrito de albumina sérica bovina (RAM-BSA C8),
na primeira dimensão, para exclusão das macromoléculas e para extração dos
fármacos. A separação enantiomérica do omeprazol foi realizada na segunda
dimensão com uma coluna quiral, tris (3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose
em APS-Nucleosil e, para os métodos envolvendo a separação enantiomérica
simultânea do lansoprazol e pantoprazol foi utilizada a coluna quiral tris (3,5-
dimetoxifenilcarbamato) de amilose em APS-Nucleosil. Alíquotas de 500μL das
amostras foram injetadas diretamente no sistema cromatográfico
multidimensional com detecção por espectroscopia na região do ultravioletavisível (UV-vis). Os limites de quantificação obtidos para os enantiômeros do
omeprazol foram de 15μg.L-1, e para os enantiômeros do lansoprazol e
pantoprazol 5,0 e 7,5μg.L-1, respectivamente. Limites inferiores de quantificação
foram obtidos para os enantiômeros do lansoprazol (0,60μg.L-1 ) e pantoprazol
(0,40μg.L-1), pela substituição do detector de UV-vis por um espectrômetro de
massas, no modo MRM (Multiple Reaction Monitoring), e aumento do volume
de injeção para 1000μL. |
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